변성전분

이 품목은 백색 또는 거의 백색의 분말, 입자로서 냄새와 맛이 없으며 호화시킨 것은 조각, 무정형의 분말 또는 거친 입자로서 냄새와 맛이 없다.

(1) 이 품목 1g을 물 20mL에 현탁시킨 액에 요오드시액 수방울을 가하면 암청～적색으로 된다. (2) 이 품목 2.5g을 플라스크에 넣고 3% 염산 10mL 및 물 70mL을 가하여 흔들어 준 다음 냉각기를 부착한 수욕 중에서 3시간 가열한다. 식힌 다음 이 액 0.5mL을 뜨거운 펠링시액 5mL에 가해주면 많은 양의 적색 침전이 생성된다. (3) 이 품목 50mg을 1% 메틸렌블루용액 25mL에 5～10분간 간간이 저으면서 현탁시킨 다음 과량의 상등액을 따르고 전분을 물로 씻는다. 이를 현미경으로 관찰할 때, 색을 나타낸다(다만, 산화전분, 아세틸산화전분에 한한다). (4) 이 품목 10g을 물 25mL에 현탁시킨 다음 0.4N 수산화나트륨용액 20mL을 가한다. 이 액을 1시간동안 흔들어 준 다음 여과하고 여액을 건조기 온도 110℃에서 증발시킨 후 잔류물에 물 몇 방울을 가하여 녹이고 시험관에 옮긴다. 수산화칼슘을 가하고 가열하면 발생하는 아세톤가스에 ο-니트로벤즈알데히드포화용액을 적신 여지를 쬐면 청색이 나타나고 염산(1→10) 1방울을 여지에 떨어뜨리면 ο-니트로벤즈알데히드포화용액의 황색이 없어져 청색이 선명해 진다(다만, 아세틸아디프산이전분, 아세틸인산이전분, 초산전분 및 아세틸산화전분에 한한다). ο-니트로벤즈알데히드포화용액 : ο-니트로벤즈알데히드를 2N 수산화나트륨용액에 포화되도록 녹이고, 사용 시 조제한다. (5) 이 품목을 적외부흡수스펙트럼 측정법의 (1)브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때, 에스테르기를 나타내는 약 1720cm-1에서 흡수대가 나타난다. 이 때 검출한계는 아세틸기, 아디필기, 호박산기 약 0.5%이다(다만, 아세틸아디프산이전분, 아세틸인산이전분, 옥테닐호박산나트륨전분, 초산전분 및 아세틸산화전분에 한한다).

(9) 카복실기 : 이 품목을 20메쉬 또는 이보다 미세한 분말로 한 다음 0.25meq(밀리당량수)에 대응하는 양을(약하게 산화된 것 5g 이하, 강하게 산화된 것 0.15g 이하) 정밀히 달아 비이커에 넣고 0.1N 염산 25mL를 가한 다음 30분간 간간히 젓는다. 이를 중간크기(10～20μm)의 유리여과지로 감압여과한 다음 여액 5mL에 1% 질산은시액 1mL를 가하여 혼탁 또는 침전이 1분간 지속되지 않을 때까지 물(일반적으로 300mL)로 씻어준다. 잔류물을 비이커에 옮기고 물 300mL를 가한 다음 끓는 수욕상에서 호화가 될 때까지 저으면서 가열하고 호화가 완전하도록 15분간 더 가열한다. 가열을 끝낸 다음 뜨거운 상태에서 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 0.1N 수산화나트륨용액으로 적정하고 그 소비량을 S라 한다. 공시험용은 검체동량에 물 10mL를 가하여 30분간 5분 간격으로 저은 다음 감압여과하고 물 200mL로 씻어주고 잔류물을 본시험과 동일하게 조작하여 그 소비량을 구한다. 다음 계산식에 따라 카복실기의 양(%)을 구할 때, 산화전분은 1.1% 이하, 아세틸산화전분은 1.3% 이하이어야 한다.

(9) 카복실기 : 이 품목을 20메쉬 또는 이보다 미세한 분말로 한 다음 0.25meq(밀리당량수)에 대응하는 양을(약하게 산화된 것 5g 이하, 강하게 산화된 것 0.15g 이하) 정밀히 달아 비이커에 넣고 0.1N 염산 25mL를 가한 다음 30분간 간간히 젓는다. 이를 중간크기(10～20μm)의 유리여과지로 감압여과한 다음 여액 5mL에 1% 질산은시액 1mL를 가하여 혼탁 또는 침전이 1분간 지속되지 않을 때까지 물(일반적으로 300mL)로 씻어준다. 잔류물을 비이커에 옮기고 물 300mL를 가한 다음 끓는 수욕상에서 호화가 될 때까지 저으면서 가열하고 호화가 완전하도록 15분간 더 가열한다. 가열을 끝낸 다음 뜨거운 상태에서 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 0.1N 수산화나트륨용액으로 적정하고 그 소비량을 S라 한다. 공시험용은 검체동량에 물 10mL를 가하여 30분간 5분 간격으로 저은 다음 감압여과하고 물 200mL로 씻어주고 잔류물을 본시험과 동일하게 조작하여 그 소비량을 구한다. 다음 계산식에 따라 카복실기의 양(%)을 구할 때, 산화전분은 1.1% 이하, 아세틸산화전분은 1.3% 이하이어야 한다.

(6) 옥테닐호박산나트륨전분 치환도 : 이 품목 5g을 150mL 비이커에 넣고 이소프로필알콜 수mL로 골고루 적시고 2.5N 염산이소프로필알콜용액 25mL로 비이커 벽면을 씻어 내리면서 가한 다음 30분동안 잘 혼합하고 90% 이소프로필알콜 100mL를 가하여 10분동안 더 섞는다. 부크너깔대기로 여과한 다음 여액에 1% 질산은시액 1mL를 가하여 혼탁 또는 침전이 1분간 지속되지 않을 때까지 90% 이소프로필알콜로 잔류물을 씻는다. 잔류물을 600mL 비이커에 옮기고 물을 가하여 300mL로 하고 저으면서 10분간 수욕상에서 가열하고 뜨거울 때 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 0.1N 수산화나트륨용액으로 적정하여 다음 계산식에 따라 치환도를 구할 때, 그 양은 0.02 이하이어야 한다(다만, 옥테닐호박산나트륨전분에 한한다).

(2) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.

비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.3ppm 이하이어야 한다.

(3) 이산화황 : 이 품목 30g을 취하여 「카라멜색소」의 순도시험 (9)에 따라 시험하고 0.01N 수산화나트륨용액으로 적정하여 다음 계산식에 따라 이산화황의 양을 구할 때, 그 양은 50ppm 이하이어야 한다.

(4) 아디핀산기 : 다음의 시험방법에 따라 시험할 때, 아디핀산기의 양은 0.135% 이하이어야 한다(다만, 아세틸아디핀산전분에 한한다). 총아디핀산염 : 이 품목 1g을 정밀히 달아 250mL 삼각플라스크에 넣고 물 50mL 및 0.1% 글루타린산용액 1mL를 가한 다음 전분이 충분히 퍼지도록 손으로 흔든다. 이 액에 4N 수산화나트륨용액 50mL를 가하고 5분간 흔든 다음 12N 염산 20mL를 조심스럽게 가하여 식히고 250mL 분액여두에 옮긴다. 초산에틸 100mL씩 3회 추출한 다음 용매층을 미리 무수황산나트륨 20g을 넣은 삼각플라스크에 모은다. 10분간 주기적으로 흔든 다음 왓트만 No.1로 여과하고 초산에틸 50mL로 삼각플라스크 및 잔류물을 2회 씻은 후 40℃를 넘지 않는 온도에서 가수분해가 일어나지 않도록 가능한 한 빨리 감압건조(50mmHg)한다. 방치시에도 초산에틸이 가수분해되어 분해물이 아디핀산분석에 영향을 미칠 수 있으므로 조작을 신속히 한다. 완전히 건조한 다음 피리딘 2mL 및 N, N-비스트리메틸실릴트리플로로아세트아미드 1mL를 가하여 마개를 하고 플라스크를 서서히 흔들어 내면의 내용물을 완전히 적셔준 다음 1시간 방치한다. 이 액을 작은 바이알에 옮기고 4μL를 가스크로마토그래피에 주입한다.

(5) 아세틸기 : 이 품목 5g을 정밀히 달아 200mL 삼각플라스크에 넣고 물 50mL을 가하여 현탁시킨 다음 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 0.1N 수산화나트륨용액으로 지속적인 엷은 홍색이 될 때까지 적정한다. 이 액에 0.45N 수산화나트륨용액 25mL을 가해준 다음 마개를 막고 30℃이하에서 30분간 진탕시키고 마개를 열고 마개 및 플라스크를 물을 가하여 씻어준다. 다음에 플라스크내의 과잉의 알칼리를 0.2N 염산으로 엷은 홍색이 없어질 때까지 적정하여 이의 소비량을 S로 하고 별도로 0.45N 수산화나트륨용액 25mL로 공시험을 하여 이의 소비량을 B로 한다. 다음 계산식에 따라 계산할 때, 아세틸기의 양이 2.5% 이하이어야 한다(다만, 아세틸아디프산이전분, 아세틸인산이전분, 초산전분 및 아세틸산화전분에 한한다).

(8) 초산비닐 : 이 품목 30g을 100mL 플라스크에 넣고 셒텀(septum)으로 마개를 한 다음 밀봉하고 이 액과 표준용액을 70℃수욕상에서 30분간 방치한다. 두 플라스크의 기체부분(head-space)에서 가스실린지(gas-tight syringe)로 2.0mL씩 취하여 가스크로마토그래피에 주입하여 다음 계산식에 따라 초산비닐의 양을 구할 때, 그 양은 0.1ppm 이하이어야 한다(다만, 아세틸인산이전분에 한한다).

(10) 프로필렌클로로히드린 : 시험용액 및 표준용액 각각 2μL씩 가스크로마토그래피에 주입하여 크로마토그래피(각각 2개의 피크)을 얻고 표준용액의 농도(ppm)에 대한 피크면적(2개의 이성체 합)으로 검량선을 작성하고 시험용액중 프로필렌클로로히드린의 양을 구할 때, 그 양이 1ppm 이하이어야 한다(다만, 히드록시프로필전분 및 히드록시프로필인산이전분에 한한다).

(11) 히드록시프로필기 : 이 품목 50～100mg을 정밀히 달아 100mL 용량플라스크에 넣고 1N 황산 25mL를 가한다. 공시험용으로 변성전분과 동일한 원료의 변성되지 않은 전분을 위와 동일조작을 한 다음 두 플라스크를 끓는 수욕상에서 용액이 될 때까지 가열한다. 식힌 다음 물을 가하여 100mL로 하고 시험용액의 경우 필요하면 히드록시프로필기가 4mg 이하가 되도록 더 희석한다. 두 액을 25mL 눈금이 있는 시험관에 각각 1mL씩 넣고 시험관을 찬물에 담근 상태에서 황산 8mL씩 천천히 가한 다음 유리마개를 하여 잘 섞고 정확히 3분간 끓는 물에 방치한다. 액이 차가워질 때까지 즉시 얼음물에 옮기고 닌히드린시액 0.6mL씩 가한 다음 즉시 잘 흔들고 25℃수욕상에서 100분간 방치한다. 황산을 가하여 25mL로 하고 몇 번 뒤집어 준다(진탕하지 말 것). 공시험용액을 대조액으로 하여 액층 1cm, 파장 590nm에서 흡광도를 즉시 측정하여 다음 계산식에 따라 히드록시프로필기의 양(%)을 구할 때, 그 양은 7.0% 이하이어야 한다(다만, 히드록시프로필전분 및 히드록시프로필인산이전분에 한한다). 이 때 시험용액을 셀(cell)에 옮긴 다음 5분후에 측정한다. 따로 프로필렌글리콜표준용액(각 액 1mL는 프로필렌글리콜 10, 20, 30, 40 및 50μg 함유) 1mL씩 25mL 눈금이 있는 시험관에 취하여 이하 위와 동일조작하여 검량선을 작성한다.

(7) 인산염(인으로서) : 아래의 검체처리에 의해 얻은 건조물 10g을 실리카재질의 도가니에 취하여 초산아연용액 10mL를 골고루 젖도록 가한 다음 열판에서 조심스럽게 증발건고하고 열을 더 가하여 탄화시킨다. 이를 550℃에서 회화한 다음 물 15mL를 가하여 적시고 희석한 질산 5mL로 기벽을 씻어 내린다. 끓을 때까지 가열하고 식힌 다음 200mL 용량플라스크에 옮기고 물 20mL씩 세번 도가니를 씻어 이를 용량플라스크에 합한 다음 물로 200mL로 한다. 인으로서 1.5mg 이하를 함유하는 양 V(mL)을 취하여 100mL 용량플라스크에 가하고 공시험용 100mL 용량플라스크에는 물 50mL를 가한 다음 각 플라스크에 희석한 질산 10mL, 바나딘산암모늄용액 10mL 및 몰리브덴산암모늄용액 10mL를 순서대로 각각 가하고 완전히 섞은 다음 물을 가하여 100mL로 하고 10분간 방치한다. 공시험용액을 대조액으로 하여 액층 1cm, 파장 460nm에서 흡광도를 측정하고 검량선에서 인의 양 a(mg/100mL)를 구하여 다음 계산식에 따라 인(P)의 양(%)을 구할 때, 그 규격은 아래와 같다.

(7) 인산염(인으로서) : 아래의 검체처리에 의해 얻은 건조물 10g을 실리카재질의 도가니에 취하여 초산아연용액 10mL를 골고루 젖도록 가한 다음 열판에서 조심스럽게 증발건고하고 열을 더 가하여 탄화시킨다. 이를 550℃에서 회화한 다음 물 15mL를 가하여 적시고 희석한 질산 5mL로 기벽을 씻어 내린다. 끓을 때까지 가열하고 식힌 다음 200mL 용량플라스크에 옮기고 물 20mL씩 세번 도가니를 씻어 이를 용량플라스크에 합한 다음 물로 200mL로 한다. 인으로서 1.5mg 이하를 함유하는 양 V(mL)을 취하여 100mL 용량플라스크에 가하고 공시험용 100mL 용량플라스크에는 물 50mL를 가한 다음 각 플라스크에 희석한 질산 10mL, 바나딘산암모늄용액 10mL 및 몰리브덴산암모늄용액 10mL를 순서대로 각각 가하고 완전히 섞은 다음 물을 가하여 100mL로 하고 10분간 방치한다. 공시험용액을 대조액으로 하여 액층 1cm, 파장 460nm에서 흡광도를 측정하고 검량선에서 인의 양 a(mg/100mL)를 구하여 다음 계산식에 따라 인(P)의 양(%)을 구할 때, 그 규격은 아래와 같다.

(7) 인산염(인으로서) : 아래의 검체처리에 의해 얻은 건조물 10g을 실리카재질의 도가니에 취하여 초산아연용액 10mL를 골고루 젖도록 가한 다음 열판에서 조심스럽게 증발건고하고 열을 더 가하여 탄화시킨다. 이를 550℃에서 회화한 다음 물 15mL를 가하여 적시고 희석한 질산 5mL로 기벽을 씻어 내린다. 끓을 때까지 가열하고 식힌 다음 200mL 용량플라스크에 옮기고 물 20mL씩 세번 도가니를 씻어 이를 용량플라스크에 합한 다음 물로 200mL로 한다. 인으로서 1.5mg 이하를 함유하는 양 V(mL)을 취하여 100mL 용량플라스크에 가하고 공시험용 100mL 용량플라스크에는 물 50mL를 가한 다음 각 플라스크에 희석한 질산 10mL, 바나딘산암모늄용액 10mL 및 몰리브덴산암모늄용액 10mL를 순서대로 각각 가하고 완전히 섞은 다음 물을 가하여 100mL로 하고 10분간 방치한다. 공시험용액을 대조액으로 하여 액층 1cm, 파장 460nm에서 흡광도를 측정하고 검량선에서 인의 양 a(mg/100mL)를 구하여 다음 계산식에 따라 인(P)의 양(%)을 구할 때, 그 규격은 아래와 같다.

(7) 인산염(인으로서) : 아래의 검체처리에 의해 얻은 건조물 10g을 실리카재질의 도가니에 취하여 초산아연용액 10mL를 골고루 젖도록 가한 다음 열판에서 조심스럽게 증발건고하고 열을 더 가하여 탄화시킨다. 이를 550℃에서 회화한 다음 물 15mL를 가하여 적시고 희석한 질산 5mL로 기벽을 씻어 내린다. 끓을 때까지 가열하고 식힌 다음 200mL 용량플라스크에 옮기고 물 20mL씩 세번 도가니를 씻어 이를 용량플라스크에 합한 다음 물로 200mL로 한다. 인으로서 1.5mg 이하를 함유하는 양 V(mL)을 취하여 100mL 용량플라스크에 가하고 공시험용 100mL 용량플라스크에는 물 50mL를 가한 다음 각 플라스크에 희석한 질산 10mL, 바나딘산암모늄용액 10mL 및 몰리브덴산암모늄용액 10mL를 순서대로 각각 가하고 완전히 섞은 다음 물을 가하여 100mL로 하고 10분간 방치한다. 공시험용액을 대조액으로 하여 액층 1cm, 파장 460nm에서 흡광도를 측정하고 검량선에서 인의 양 a(mg/100mL)를 구하여 다음 계산식에 따라 인(P)의 양(%)을 구할 때, 그 규격은 아래와 같다.