d-α-토코페릴아세테이트

이 품목은 무～황색의 징명한 점조한 액체로서 냄새가 없거나 또는 약간 특이한 냄새가 있다.

d-α-토코페롤로서 약 100mg에 상당하는 시험용액을 정확히 취하여 분액깔때기에 넣고 물 200mL를 가하여 녹인다. 먼저 에테르 75mL로 추출한 다음 다시 에테르25mL로 2회 추출한 액을 혼합하여 다른 분액깔때기에 넣는다. 여기에 수산화나트륨용액(1→125)의 10% 시안화제이철칼륨용액 20mL를 가하여 3분간 교반한다. 에테르용액은 물 50mL로 4회 씻고 물층은 버리고 다시 무수황산나트륨으로 탈수시킨다. 에테르용액은 수욕상 또는 질소가스로 7～8mL로 될 때까지 농축하고, 남은 에테르용액은 열처리 없이 상온에서 모두 날려 보낸다. 즉시 잔류물을 이소옥탄 5mL를 가하여 녹인 후 선광도측정법에 따라 비선광도시험을 할 때 [α]= +24° 이상이어야 한다.

(1) 산 도 : 이 품목 1g을 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 0.1N 수산화나트륨용액으로 중화시킨 알콜 및 에테르의 동량 혼합액 25mL에 녹이고 페놀프탈레인시액 0.5mL를 가하고 0.1N 수산화나트륨용액으로 엷은 홍색이 30초간 유지될 때까지 적정할 때, 그 소비량은 1.0mL 이하이어야 한다.

이 품목은 d-α-토코페릴아세테이트(C31H52O3) 96.0～102.0%를 함유한다.

(1) 순도시험 중 (3) 비선광도의 시험용액 10mL에 질산 2mL를 가하여 저으면서 혼합하고 75℃에서 15분간 가열하면 밝은 적～주황색을 나타낸다. (2) 정량법에 따라 얻은 크로마토그래피의 주된 피크는 내부표준물질의 위치와 비교할 때 표준용액의 피크와 동일한 위치를 나타낸다.

(2) 납 : 이 품목 약 10g을 정밀히 달아 도가니 또는 백금접시에 넣고 25% 황산 5mL를 주의하면서 가해주고 잘 섞은 다음 수욕조에서 증발건고한 후에 열판 위에서 천천히 대부분의 황산이 없어질 때까지 예비회화를 한 후 450～550℃에서 회화한다. 회화가 불충분할 때는 상기 조작을 되풀이 한다. 따로 25% 황산 5mL를 이용하여 같은 방법으로 공시험용액을 조제한다. 회화가 끝나면 1N 염산 5mL를 가하여 수욕조에서 건조한 다음 3N 염산 1mL 및 물 약 5mL를 가하여 수욕조에서 잔류물을 용해한 후 물을 가하여 10mL로 하고 측정 농도에 맞게 희석한 액을 시험용액으로 하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.